島津氣相色譜GC-2010培訓講義

一、準備工作（請參閱相關文獻和《分析化學手冊》第5卷）

（一）、待測樣品準備：熱穩(wěn)定氣體試樣或易汽化液體試樣（難汽化或熱不穩(wěn)定物質不適于氣相色譜法）；標樣，用于樣品中各組分的定性與定量。

（二）、色譜條件確立：色譜柱及柱溫；進樣方式及溫度；載氣類型及流速；檢測器及溫度等。

（三）、定量方法選擇：m_i＝f_i×A_i （h_i） f_i—校正因子，A_i—峰面積，h_i—峰高

1. 歸一化法，要求樣品中所有物質都能從色譜柱流出并被檢測器檢出。

m_i                       A_i×f_i                                       A_i

p_i%＝———×100%＝——————————————×100% …（1） p_i%＝————————×100%… （2）

                 m             （A₁×f₁+ A₂×f₂+…+ A_n×f_n）                        A₁+ A₂+…+ A_n

優(yōu)點：a、不必知道準確進樣量。b、儀器操作條件變動影響不大。c、當f值相近或相同時，可不必求出f值，因此特別適合同系物、同分異構體等的分析，此時式（1）可簡化為式（2）。                   

2. 外標法（標準曲線法），配制一系列不同濃度的標樣進行色譜分析，作出峰面積對濃度的工作曲線；在嚴格相同的色譜條件下，對未知樣進行色譜分析，根據(jù)峰面積和工作曲線求出被測組分的含量．

3. 內標法，將一種與樣品互溶但不起反應的純物質加入到待測樣品中作內標進行色譜定量。此時：

   A_i×f_i×m_s

p_i%＝———————×100% …（3）

A_s×f_s×m

該法具有歸一化法的優(yōu)點，但必須事先測得相對校正因子，且要求內標物與樣品各組分很好分離。

二、上機操作

（一）、確保氣源處于工作壓力范圍內：載氣0.5~0.9 MPa；使用FID檢測器時打開空氣壓縮機和氫氣發(fā)生器電源。

（二）、打開GC-2010和工作站電源。

（三）、點擊工作站桌面→，長聲蜂鳴表示聯(lián)機成功。

（四）、打開原有方法文件或重新設定新的參數(shù)，包括色譜柱、進樣口、柱溫、檢測器等。

（五）、點擊→，待檢測器達到設定溫度后，F(xiàn)lame （FID檢測器，點火之前檢查空氣和氫氣是否已達到需要壓力）或Current （TCD檢測器）。

（六）、系統(tǒng)穩(wěn)定（Ready）且基線平穩(wěn)后，點擊→，編輯樣品信息，點擊→進樣→按GC上[Start]鍵，進行色譜分析及數(shù)據(jù)獲取。

（七）、點擊進行數(shù)據(jù)處理。

（八）、分析結束后，點擊，待檢測器、進樣口、柱箱溫度均降至至少80℃以下時，方可關閉工作站、GC電源和載氣氣源。

三、注意事項

（一）、實驗前做好所有準備工作，開機前先開氣源。

（二）、保證氫氣發(fā)生器液面高度在1.2~1.8刻度之間，處于中間刻度。

（三）、使用TCD檢測器時注意載氣類型的選擇和相應zui高電流的限制。

（四）、新的或放置一段時間的色譜柱需在高于zui高檢測溫度30℃左右老化幾小時使基線平穩(wěn)，老化時不接檢測器。色譜柱實際使用溫度不得超過其溫度上限。

（五）、進樣口密封墊應及時更換；進樣時必須采用正確的進樣手法。

（六）、不得擅自改動GC及色譜工作站上與實驗無關的參數(shù)。

（七）、GC任一單元部件溫度高于80℃情況下，不得關閉載氣。

（八）、實驗完畢離開實驗室之前必須關閉所有儀器用氣源和電源。